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2024.8.8
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肝复乐片如何鉴别?
(1)取本品20片(糖衣片)或12片(薄膜衣片),除去包衣,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用以水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用以正丁醇饱和的水洗2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,装在已处理好的中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品40片(糖衣片)或24片(薄膜衣片),除去包衣,研细,加5mol/L硫酸溶液50ml,加热回流1小时,放冷,加入氯仿50ml,回流提取30分钟,放冷,分取氯仿液,置蒸发皿中,酸水层同法再操作一次,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄酚对照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨气中熏后,在日光下检视,显相同的红色斑点。
(3)取肝复乐片40片(糖衣片)或24片(薄膜衣片),除去包衣,研细,加水150ml,置沸水浴中加热1小时,趁热滤过,滤液浓缩至约50ml,加氯化20g,用醋酸乙酯提取3次(50,30,30ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇-氯仿(1:1)混合液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茵陈对照药6g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醇(49:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取苏木对照药材1g,同[鉴别](3)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照药材溶液10μl及[鉴别]
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